3.4-二氟苯腈合成工藝的制備方法

發(fā)布時(shí)間：

2023-05-11

3.4-二氟苯腈合成工藝的制備方法 3.4-二氟苯腈的合成方法，以3,4-二苯甲腈為原料，氟化鉀為氟化試劑，1,3-二甲基-2-咪唑啉酮為反應(yīng)溶劑，雙-（N-雙（二甲氨基）亞甲基）-亞胺氯化物為催化劑。

3.4-二氟苯腈合成工藝的制備方法

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3.4-二氟苯腈的合成方法，以3,4-二苯甲腈為原料，氟化鉀為氟化試劑，1,3-二甲基-2-咪唑啉酮為反應(yīng)溶劑，雙-（N-雙（二甲氨基）亞甲基）-亞胺氯化物為催化劑。反應(yīng)物在130～150℃反應(yīng)2～3h，180～200℃反應(yīng)5～6h，反應(yīng)液過濾后減壓精餾，得到純度大于99%的3，4-二氟苯甲腈，收率可達(dá)85%。蒸餾母液（包括催化劑）直接用于下一批反應(yīng)。本發(fā)明的工藝原料易于獲得，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)時(shí)間短，操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高，反應(yīng)溶劑（包括催化劑）可多次使用，成本低，三廢少，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

【專利描述】3.4-二氟苯腈的合成方法

涉及一種水稻除草劑氯氟氰菊酯的關(guān)鍵中間體3,4，二氟苯甲腈的合成[技術(shù)領(lǐng)域]，具體而言，涉及3.4-二氟苯腈的合成方法。3,4_二氟苯甲腈可作為合成多種藥物、染料和液晶材料的中間體，也是選擇性除草劑氯氟氰菊酯的重要中間體。環(huán)鹵草胺是一種水稻選擇性除草劑，對(duì)插秧和直播水稻非常安全，是國(guó)際公認(rèn)的優(yōu)良水稻除草劑。隨著氯氟氰菊酯的快速發(fā)展，3.4-二氟苯腈的市場(chǎng)需求量很大。

3，4_二氟苯甲腈的合成路線很多，其中最經(jīng)濟(jì)的路線是3,4-二苯甲腈的直接氟化。通常，氟化鉀用作氟化試劑，高沸點(diǎn)的環(huán)丁砜用作溶劑，四基溴化磷用作氟化反應(yīng)的催化劑，反應(yīng)式如下：

1.一種3.4-二氟苯腈的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：1）將3,4-二苯甲腈、無水非質(zhì)子極性溶劑和載水劑加入具有回流水分離裝置的反應(yīng)器中，加熱并加熱至90～120°C，回流水分離，水分離I～2小時(shí)，直至水分離；2） 向反應(yīng)器中加入氟化鉀和催化劑，升溫至130～150℃，回流分水2～3小時(shí)，得到中間體3-氯-4-氟苯；3） 繼續(xù)加熱至180~200°C，反應(yīng)5~6小時(shí)，反應(yīng)完成；4） 將所得反應(yīng)溶液用甲苯稀釋，減壓過濾，濾餅用甲苯洗滌；5） 過濾后獲得的溶液被轉(zhuǎn)移到蒸餾釜中進(jìn)行真空蒸餾。真空度為0.08～0.1MPa，蒸餾釜底部溫度為110～150℃，收集頂部溫度為95～105℃的餾出物，即3，4_二氟苯甲腈；6） 真空蒸餾完成后，將蒸餾釜中的溶液轉(zhuǎn)移到步驟I）中的反應(yīng)器中，用于后續(xù)合成。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，4-二氟苯甲腈的合成方法，其特征在于，所述無水非質(zhì)子極性溶劑為環(huán)丁砜或1，3-二甲基-2-咪唑啉酮。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，4-二氟苯甲腈的合成方法，其特征在于，所述催化劑是雙-（N-雙（二甲氨基）亞甲基）-氯亞胺鹽相轉(zhuǎn)移催化劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，4-二氟苯甲腈的合成方法，其特征在于，所述載水劑是環(huán)己烷或甲苯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3，4-二氟苯甲腈的合成方法，其特征在于，所述氟化鉀是噴霧干燥的氟化鉀。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3,4-二氟芐腈的合成方法，其特征在于，氟化鉀與3,4_二氯芐腈的質(zhì)量比為70～170:100；催化劑與3,4-二苯腈的質(zhì)量比為5～10:100；無水非質(zhì)子極性溶劑和3,4_二苯甲腈的質(zhì)量比為300～400:100；含水劑與3,4-二苯腈的質(zhì)量比為50～100:100。


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